Bijlage VIII Kwantitatieve analysemethoden voor binaire en ternaire mengsels van textielvezels

De hoeveelheid materiaal die op grond van één reeks testresultaten wordt beoordeeld. Zij kan bijvoorbeeld bestaan uit al het materiaal van één levering weefsels, al het weefsel geweven uit een bepaalde kettingboom, een zending garens, een baal of een groep balen van ruwe vezels.

Het uit een partij genomen deel dat representatief is voor het geheel en dat naar een laboratorium wordt gezonden. De grootte en de aard van het bulkmonster moeten voldoende zijn om de variaties binnen de partij juist weer te geven en de bewerkingen in het laboratorium zo veel mogelijk te vergemakkelijken (2).

Het deel van het bulkmonster dat wordt voorbehandeld om de niet-vezelbestanddelen te verwijderen en waarvan vervolgens analysemonsters worden genomen. De grootte en de aard van het testmonster moeten voldoende zijn om de variaties binnen het bulkmonster juist weer te geven (3).

Het deel van het materiaal van het testmonster dat nodig is om een afzonderlijk analyseresultaat te verkrijgen.

Het testmonster samenstellen door uit het bulkmonster willekeurige bundeltjes vezels te nemen. Het volledige testmonster goed mengen met behulp van een laboratoriumkaarde (4). Het vlies of mengsel, met inbegrip van de aanklevende en uit het menggereedschap gevallen vezels, voorbehandelen. Vervolgens, naar verhouding van de massa van deze drie categorieën, analysemonsters nemen uit het vlies of mengsel, uit de aanklevende en uit de gevallen vezels.

Wanneer het kaardvlies na de voorbehandeling intact is gebleven, de analysemonsters nemen overeenkomstig punt 4.2. Wanneer het kaardvlies door de voorbehandeling zijn samenhang heeft verloren, elk analysemonster samenstellen door ten minste 16 bundeltjes van een passende, ongeveer gelijke grootte te nemen en deze vervolgens samen te voegen.

Op willekeurig gekozen plaatsen van het bulkmonster in de dwarsrichting ten minste tien stukken knippen, die elk ongeveer 1 gram wegen. Het aldus verkregen testmonster voorbehandelen. De dwarsdoorsneden weer samenvoegen door ze naast elkaar te leggen en vervolgens het analysemonster samenstellen door dwars door de tien stukken te knippen en een deel van elk van de stukken te nemen.

Bemonster alle verpakkingseenheden van het bulkmonster.

Van elke verpakkingseenheid ononderbroken, gelijke lengten afnemen door strengen van hetzelfde aantal windingen op een haspel te wikkelen (5) of op een andere wijze. Het testmonster samenstellen door de lengten tot één enkele streng of kabel te verenigen, waarbij ervoor wordt gezorgd dat de streng of kabel gelijke lengten van elke verpakkingseenheid bevat.

Het aldus samengestelde testmonster voorbehandelen.

Analysemonsters uit het testmonster nemen door een bundel draden van gelijke lengte uit de streng of kabel te knippen, waarbij ervoor wordt gezorgd dat de bundel alle draden in het testmonster bevat.

Als ‘t’ de tex is van het garen en ‘n’ het aantal geselecteerde verpakkingseenheden van het bulkmonster, van elke verpakkingseenheid een draadlengte van 106/nt cm nemen om een testmonster van 10 g te verkrijgen.

Als ‘nt’ een hoge waarde heeft, dat wil zeggen meer dan 2 000 bedraagt, een grotere streng afwikkelen en deze op twee plaatsen dwars doorknippen, zodat een kabel van een passend gewicht wordt verkregen. Van testmonsters in de vorm van een kabel moeten de uiteinden voor de voorbehandeling goed worden vastgebonden, terwijl de analysemonsters op voldoende afstand van de knoop moeten worden genomen.

Het testmonster nemen door van het eind van de kettingboom een lengte van ten minste 20 cm te knippen, die alle garens van de kettingboom bevat behalve die van de zelfkant, die verwijderd worden. De bundel draden aan een van de einden afbinden. Als het monster te groot is om in zijn geheel te worden voorbehandeld, het in twee of meer delen verdelen, die met het oog op de voorbehandeling worden afgebonden en na afzonderlijke voorbehandeling opnieuw worden samengebracht. Uit het testmonster, aan de zijde die het verst van de knoop verwijderd is, een analysemonster van een passende lengte nemen dat alle draden van de kettingboom bevat. Voor een kettingboom met ‘N’ draden en tex ‘t’ bedraagt de lengte van een analysemonster van 1 g: 10⁵/Nt cm.

Een diagonale strook knippen vanuit een hoek van het weefsel naar een andere hoek en de zelfkanten verwijderen. Deze strook vormt het testmonster. Om een analysemonster van × g te verkrijgen moet de strook een oppervlakte hebben van × 10⁴/G cm², waarbij G het gewicht van het weefsel is in g per m².

Het testmonster voorbehandelen en de strook in de dwarsrichting in vier gelijke delen knippen en deze delen op elkaar leggen. Uit een willekeurig deel van het gelaagde materiaal analysemonsters nemen door zodanig door alle lagen heen te knippen dat elk monster een gelijke lengte van elke laag bevat.

Wanneer het weefsel een ingeweven patroon heeft, mag de breedte van het testmonster, gemeten in de kettingrichting, niet kleiner zijn dan één rapport van het patroon. Wanneer het testmonster, als aan deze voorwaarde is voldaan, te groot is om in zijn geheel te worden voorbehandeld, het testmonster in gelijke delen knippen en deze delen afzonderlijk voorbehandelen. Voordat het analysemonster wordt genomen, de voorbehandelde delen zo op elkaar leggen dat geen overeenkomende delen van het patroon samenvallen.

Elke coupon overeenkomstig punt 6.1 behandelen en alle resultaten afzonderlijk vermelden.

Filterkroezen en weegflesjes waarin de kroezen kunnen worden geplaatst of andere apparatuur die identieke resultaten oplevert.

Afzuigkolf.

Exsiccator voorzien van gekleurd silicagel als indicator.

Droogstoof met luchtcirculatie voor het drogen van de monsters bij 105 ± 3 °C.

Analytische balans, tot op 0,0002 g nauwkeurig

Soxhletapparaat of andere apparatuur die identieke resultaten oplevert.

Geherdestilleerde petroleumether, kooktraject tussen 40 en 60 °C.

De overige reagentia zijn vermeld in het desbetreffende punt voor iedere methode.

Gedestilleerd of gedeïoniseerd water.

Aceton.

Orthofosforzuur.

Ureum.

Natriumwaterstofcarbonaat.

Alle gebruikte reagentia moeten chemisch zuiver zijn.

Alle droogbewerkingen worden gedurende ten minste vier uur en ten hoogste 16 uur bij 105 ± 3 °C uitgevoerd in een droogstoof met luchtcirculatie, waarbij de deur gedurende de gehele droogtijd gesloten blijft. Wanneer de droogtijd minder dan 14 uur bedraagt, wordt het monster gewogen om te controleren of het gewicht constant blijft. Het gewicht wordt geacht constant te blijven wanneer na een nieuwe droogtijd van 60 minuten een gewichtsverschil van minder dan 0,05 % wordt verkregen.

De filterkroezen, weegglaasjes, analysemonsters en residuen mogen niet met de blote hand worden aangeraakt tijdens het drogen, het afkoelen en het wegen.

De monsters worden in een weegflesje met afgenomen stop gedroogd. Na het drogen wordt het weegflesje afgesloten, vervolgens uit de stoof genomen en zo snel mogelijk in de exsiccator geplaatst.

De filterkroes wordt, geplaatst in het weegflesje met afgenomen stop, in de stoof gedroogd. Na het drogen wordt het weegflesje afgesloten en zo snel mogelijk in de exsiccator geplaatst.

Bij gebruik van andere apparatuur dan de filterkroes wordt zodanig in de stoof gedroogd dat het drooggewicht van de vezels zonder verlies wordt bepaald.

Het afkoelen wordt in de exsiccator uitgevoerd die naast de balans is geplaatst en wel gedurende een tijdsduur die voldoende is om de weegflesjes volledig af te koelen; de afkoelperiode mag in geen geval minder dan twee uur bedragen.

Na het afkoelen wordt het weegflesje binnen twee minuten nadat het uit de exsiccator is genomen gewogen. Hierbij moet een nauwkeurigheid van 0,0002 g worden bereikt.

Van het voorbehandelde testmonster een analysemonster van ten minste 1 g nemen. Het garen of het weefsel in lengten van ongeveer 10 mm knippen, en deze zoveel mogelijk uiteenrafelen. Het analysemonster in een weegflesje drogen, in de exsiccator afkoelen, en wegen. Het analysemonster overbrengen in het glazen vaatje als bedoeld in het desbetreffende gedeelte van de specifieke uniale methode en het weegflesje onmiddellijk nog eens wegen en het drooggewicht van het analysemonster berekenen door aftrekking. De analyse voltooien overeenkomstig de instructies in het desbetreffende gedeelte van de specifieke methode. Het residu microscopisch onderzoeken om na te gaan of de oplosbare vezel door de behandeling geheel is verwijderd.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

Deze methode is in geen geval van toepassing op aan de oppervlakte gedeacetyleerd acetaat.

Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de acetaatvezels opgelost met behulp van aceton. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droog acetaat wordt verkregen door het verschil te berekenen.

Erlenmeyers van ten minste 200 ml met ingeslepen glazen stop.

Aceton.

De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan:

Per gram van het analysemonster in een erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen glazen stop, 100 ml aceton toevoegen, schudden, gedurende 30 minuten onder af en toe schudden bij kamertemperatuur laten staan en vervolgens de vloeistof decanteren in de vooraf gewogen filterkroes.

Deze behandeling nog tweemaal herhalen (drie extracties in totaal), doch telkens slechts gedurende 15 minuten, zodat de behandeling met aceton in totaal een uur duurt. Daarna het residu in de filterkroes overbrengen. Het residu in de filterkroes onder afzuiging wassen met aceton. De filterkroes nogmaals met aceton vullen en de vloeistof laten doorlopen.

Ten slotte de filterkroes afzuigen en tezamen met het residu drogen, afkoelen en wegen.

De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00; voor melamine en polyacrylaat geldt echter ‘d’ = 1,01.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95 %.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

Wanneer meer dan één soort eiwitvezel aanwezig is, levert deze methode de totale hoeveelheid, maar niet de afzonderlijke gehalten daarvan.

Uit een monster met een bekend drooggewicht worden de eiwitvezels met een hypochlorietoplossing in oplossing gebracht. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droog eiwitvezel wordt verkregen door het verschil te berekenen.

Voor de bereiding van de hypochlorietoplossing kan lithiumhypochloriet of natriumhypochloriet worden gebruikt.

Lithiumhypochloriet heeft de voorkeur wanneer het aantal analyses klein is of wanneer tussen opeenvolgende analyses veel tijd verloopt. De reden hiervoor is dat vast lithiumhypochloriet, in tegenstelling tot natriumhypochloriet, een vrijwel constant hypochlorietgehalte heeft. Wanneer dit gehalte eenmaal bekend is, behoeft het niet bij elke analyse opnieuw jodometrisch te worden bepaald maar kan steeds dezelfde hoeveelheid lithiumhypochloriet worden ingewogen.

De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: Ongeveer 1 g analysemonster in een 250 ml-kolf met ongeveer 100 ml hypochlorietoplossing (lithium- of natriumhypochloriet) mengen en goed schudden om het analysemonster goed te bevochtigen.

Vervolgens de kolf gedurende 40 minuten in een thermostaatbad op 20 °C houden en daarbij continu of met korte tussenpozen schudden. Het oplossen van wol verloopt exotherm en dus moet de reactiewarmte door schudden in de thermostaat worden verdeeld en afgevoerd, omdat anders grote fouten kunnen ontstaan doordat bij hogere temperaturen andere onoplosbare vezels kunnen worden aangetast.

Na 40 minuten de inhoud van de kolf door een vooraf gewogen glasfilterkroes filtreren; eventuele in de kolf achtergebleven vezels in de filterkroes overbrengen met behulp van wat hypochlorietoplossing. De filterkroes afzuigen en het residu achtereenvolgens met water, verdund azijnzuur en nogmaals met water wassen. Na elke wasbehandeling de filterkroes afzuigen. Telkens de spoelvloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen.

Ten slotte de filterkroes afzuigen en tezamen met het residu drogen, afkoelen en wegen.

De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00; voor katoen, viscose, modal en melamine geldt echter ‘d’ = 1,01 en voor ongebleekte katoen ‘d’ = 1,03.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheid van 95 %.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

Wanneer wordt vastgesteld dat het mengsel een modalvezel bevat, moet eerst in een voorafgaande proef worden bepaald of deze vezel in het reagens oplost.

Deze methode geldt niet voor mengsels waarin de katoen chemisch sterk is aangetast en evenmin in de gevallen waarin de viscose of de cupro gedeeltelijk onoplosbaar is geworden door de aanwezigheid van bepaalde reactieve kleurstoffen of van permanente finishes, die niet volledig kunnen worden verwijderd.

Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de viscose, cupro- of modalvezels opgelost met behulp van een reagens bestaande uit mierenzuur en zinkchloride. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het eventueel gecorrigeerde gewicht ervan wordt uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge viscose, cupro of modal wordt verkregen door het verschil te berekenen.

De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: Het analysemonster onmiddellijk in de vooraf tot 40 °C verwarmde erlenmeyer brengen; 100 ml van de tot 40 °C voorverwarmde oplossing van zinkchloride in mierenzuur per g analysemonster toevoegen. De erlenmeyer sluiten en goed schudden. De erlenmeyer met inhoud gedurende 2,5 uur op een constante temperatuur van 40 °C houden en tweemaal schudden met een tussenpoos van één uur.

De inhoud van de erlenmeyer filtreren door een vooraf gewogen filterkroes en hierin met behulp van het reagens de eventueel in de erlenmeyer achtergebleven vezels overbrengen. Spoelen met 20 ml van het tot 40 °C voorverwarmde reagens.

De filterkroes en het residu grondig wassen met behulp van water van 40 °C. Het vezelresidu spoelen met ongeveer 100 ml koude ammonia (3.2. b)) en er hierbij voor zorgen dat dit residu gedurende tien minuten geheel is ondergedompeld in de oplossing (8); vervolgens grondig met koud water spoelen.

Telkens de spoelvloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen.

Vervolgens de resterende vloeistof door af te zuigen verwijderen, de filterkroes en het residu drogen, afkoelen en wegen.

De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00, behalve voor katoen, waarvoor ze 1,02 bedraagt, en voor melamine, waarvoor ze 1,01 bedraagt.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 2 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95 %.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

Zoals hierboven is aangegeven, geldt deze methode ook voor mengsels die wol bevatten, maar wanneer het wolgehalte hoger ligt dan 25 %, moet methode nr. 2 worden toegepast, waarbij de wol in een alkalische natriumhypochlorietoplossing of lithiumhypochlorietoplossing wordt opgelost.

Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de polyamide- of nylonvezels opgelost met behulp van mierenzuur. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge polyamide of nylon wordt verkregen door het verschil te berekenen.

Erlenmeyers van ten minste 200 ml met ingeslepen glazen stop.

De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan: Aan het analysemonster in de erlenmeyer van ten minste 200 ml 100 ml mierenzuur per gram analysemonster toevoegen. De erlenmeyer sluiten en schudden om het monster goed te bevochtigen. Gedurende 15 minuten laten staan bij kamertemperatuur en van tijd tot tijd schudden. De inhoud van de erlenmeyer filtreren door een vooraf gewogen filterkroes; eventuele in de erlenmeyer achtergebleven vezels in de filterkroes overbrengen met behulp van wat mierenzuur.

De filterkroes afzuigen en het residu op het filter achtereenvolgens wassen met mierenzuur, warm water en verdunde ammonia en ten slotte met koud water, na elke wasbehandeling de filterkroes afzuigen. Telkens de spoelvloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen.

Ten slotte de filterkroes afzuigen en tezamen met het residu drogen, afkoelen en wegen.

De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00; voor melamine geldt echter ‘d’ = 1,01.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95 %.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de acetaatvezels opgelost met behulp van benzylalcohol bij 52 ± 2 °C.

Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht ervan wordt uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droog acetaat wordt verkregen door het verschil te berekenen.

De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan:

Aan het analysemonster in de erlenmeyer 100 ml benzylalcohol per gram monster toevoegen. De erlenmeyer sluiten en op zodanige wijze op het schudapparaat bevestigen dat hij volledig wordt ondergedompeld in water dat op 52 ± 2 °C wordt gehouden; gedurende 20 minuten bij deze temperatuur schudden.

(Men kan het mechanisch schudden eventueel vervangen door goed schudden met de hand).

De vloeistof decanteren in de vooraf gewogen filterkroes, Nogmaals een hoeveelheid benzylalcohol in de erlenmeyer brengen en opnieuw gedurende 20 minuten schudden bij 52 ± 2 °C.

Decanteren in de kroes. Deze behandeling nog een derde maal herhalen.

Ten slotte de vloeistof en het residu in de kroes overbrengen; de eventueel in de erlenmeyer achtergebleven vezels met een extra hoeveelheid benzylalcohol van 52 ± 2 °C in de kroes spoelen. De kroes volledig afzuigen.

De vezels overbrengen in een erlenmeyer, ethanol toevoegen om te spoelen; na schudden met de hand, decanteren in de filterkroes.

Deze spoelbehandeling twee- of driemaal herhalen. Het residu overbrengen in de kroes en volledig afzuigen. De kroes met het residu drogen, afkoelen en wegen.

De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00; voor melamine geldt echter ‘d’ = 1,01.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95 %.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

Opmerking:

De triacetaatvezels die gedeeltelijk zijn verzeept door een speciale nabehandeling, zijn niet meer volledig oplosbaar in het reagens. In dit geval kan de methode niet worden toegepast.

Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de triacetaat- of polylactidevezels opgelost met behulp van dichloormethaan. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge triacetaat of polylactide wordt verkregen door het verschil te berekenen.

Erlenmeyers van ten minste 200 ml met ingeslepen glazen stop.

Dichloormethaan

De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan:

Aan het analysemonster in een erlenmeyer van 200 ml met ingeslepen glazen stop, 100 ml dichloormethaan per gram analysemonster toevoegen, sluiten, schudden om het analysemonster goed te bevochtigen en de erlenmeyer gedurende 30 minuten bij kamertemperatuur laten staan en om de tien minuten schudden. De vloeistof decanteren in de vooraf gewogen filterkroes, 60 ml dichloormethaan toevoegen aan het residu in de erlenmeyer, met de hand schudden en de inhoud filtreren door de filterkroes. De achtergebleven vezels in de filterkroes overbrengen met behulp van een kleine extra hoeveelheid dichloormethaan. De filterkroes afzuigen om de achtergebleven vloeistof te verwijderen, nogmaals vullen met dichloormethaan en de vloeistof laten doorlopen.

Ten slotte de overmaat vloeistof afzuigen, vervolgens het residu met kokend water behandelen om het resterende oplosmiddel geheel te verwijderen, afzuigen, de kroes met het residu drogen, afkoelen en wegen.

De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00; voor polyester, elastomulti-ester, elastolefine en melamine geldt echter ‘d’ = 1,01.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95 %.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de cellulosevezels opgelost met behulp van 75 gewichtsprocent zwavelzuur. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht ervan wordt uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge cellulosevezels wordt verkregen door het verschil te berekenen.

De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan:

Aan het analysemonster in een erlenmeyer van ten minste 500 ml met ingeslepen glazen stop, 200 ml 75 gewichtsprocent zwavelzuur per gram monster toevoegen, sluiten en de erlenmeyer voorzichtig schudden om het monster goed te bevochtigen.

De erlenmeyer gedurende één uur op een temperatuur van 50 ± 5 °C houden en met regelmatige tussenpozen van ongeveer tien minuten schudden. Onder afzuiging de inhoud van de erlenmeyer filtreren door een vooraf gewogen filterkroes. Eventuele in de erlenmeyer achtergebleven vezels met behulp van wat 75 gewichtsprocent zwavelzuur uitspoelen. De filterkroes afzuigen en het residu op het filter eenmaal spoelen door de filterkroes te vullen met vers zwavelzuur. Het zuur laten doorlopen alvorens af te zuigen.

Het residu herhaaldelijk wassen met koud water, tweemaal met de verdunde ammonia, vervolgens nogmaals grondig met koud water en na elke spoeling de filterkroes afzuigen. Telkens de spoelvloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen. Ten slotte de laatste overgebleven vloeistof afzuigen, filterkroes met residu drogen, afkoelen en wegen.

De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00, behalve voor polypropyleen/polyamide bicomponent, waarvoor ze 1,01 bedraagt.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95 %.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

Zij geldt eveneens voor acryl- en bepaalde modacrylvezels die met metaalcomplexkleurstoffen zijn geverfd, maar is niet van toepassing op dergelijke vezels die zijn geverfd met chromeringskleurstoffen.

Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de acryl-, modacryl- of chloorvezels opgelost met behulp van dimethylformamide verhit in een kokendwaterbad. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen. Het eventueel gecorrigeerde gewicht ervan wordt uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel en het percentage droge acryl-, modacryl- of chloorvezels wordt verkregen door het verschil te berekenen.

Dimethylformamide (kookpunt 153 ± 1 °C) met niet meer dan 0,1 % water.

Daar dit reagens giftig is wordt aanbevolen te werken in een zuurkast.

De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan:

Aan het analysemonster in een erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen glazen stop, 80 ml dimethylformamide per gram monster toevoegen, dat vooraf in een kokendwaterbad is verwarmd. De stop op de erlenmeyer plaatsen, schudden om het monster goed te bevochtigen en gedurende één uur in een kokendwaterbad houden. De erlenmeyer met de inhoud gedurende deze tijd vijfmaal voorzichtig met de hand schudden.

De vloeistof decanteren in een vooraf gewogen filterkroes doch de vezels in de erlenmeyer houden. Nogmaals 60 ml dimethylformamide toevoegen en gedurende 30 minuten verwarmen in een kokendwaterbad; de erlenmeyer gedurende deze tijd tweemaal voorzichtig met de hand schudden.

De inhoud van de erlenmeyer onder afzuiging filtreren door de filterkroes.

Eventuele in de erlenmeyer achtergebleven vezels met dimethylformamide in de filterkroes spoelen. De filterkroes afzuigen. Het residu tweemaal met ongeveer 1 liter water van 70 tot 80 °C wassen, waarbij de filterkroes steeds met water wordt gevuld.

Na elke toevoeging van water kort afzuigen, maar pas nadat het water is doorgelopen. Indien het waswater te langzaam door de filterkroes loopt, kan een geringe onderdruk worden aangebracht.

Ten slotte de filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen.

De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00, behalve voor wol, katoen, cupro, modal, polyester, elastomulti-ester, melamine en polyacrylaat, waarvoor ze 1,01 bedraagt.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95 %.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

Wanneer het gehalte aan wol of zijde van het mengsel groter is dan 25 %, moet methode nr. 2 worden toegepast.

Wanneer het gehalte aan polyamide of nylon van het mengsel groter is dan 25 %, moet methode nr. 4 worden toegepast.

Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de chloorvezels opgelost met behulp van een azeotropisch mengsel van koolstofdisulfide en aceton. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge polyvinylchloridevezels wordt verkregen door het verschil te berekenen.

De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan:

Aan het analysemonster in een erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop, 100 ml van het azeotropisch mengsel per gram monster toevoegen. De erlenmeyer goed sluiten en gedurende 20 minuten bij kamertemperatuur met het mechanische schudapparaat schudden of goed met de hand schudden.

De bovendrijvende vloeistof decanteren in de vooraf gewogen filterkroes.

De behandeling herhalen met 100 ml vers oplosmiddel. Deze werkwijze herhalen totdat een druppel van de extractievloeistof na verdamping op een horlogeglas geen polymeerresidu meer achterlaat. Het residu overbrengen in de filterkroes met behulp van een extra hoeveelheid oplosmiddel, de vloeistof afzuigen en het residu in de filterkroes spoelen met 20 ml alcohol en vervolgens driemaal met water. De spoelvloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen. De filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen.

Opmerking:

De monsters van sommige mengsels met een hoog gehalte aan chloorvezels krimpen sterk tijdens de droging, waardoor de verwijdering van de chloorvezels door het oplosmiddel sterk wordt belemmerd.

Dit verschijnsel belet evenwel de volledige oplossing van de chloorvezels niet.

De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00; voor melamine en polyacrylaat geldt echter ‘d’ = 1,01.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95 %.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

Uitgaande van een bekend drooggewicht van het monster wordt de acetaatvezel opgelost met behulp van ijsazijn. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage droog acetaat wordt verkregen door het verschil te berekenen.

IJsazijn (minstens 99 %). Daar dit reagens zeer agressief is, moet er voorzichtig mee worden omgegaan.

De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan:

Aan het analysemonster in de erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop, 100 ml ijsazijn per gram monster toevoegen. De erlenmeyer goed sluiten en gedurende 20 minuten bij kamertemperatuur met het mechanische schudapparaat schudden of goed met de hand schudden. De bovendrijvende vloeistof decanteren in de vooraf gewogen filterkroes. Deze behandeling tweemaal herhalen met telkens 100 ml vers oplosmiddel, zodat in totaal drie extracties worden uitgevoerd.

Het residu overbrengen in de filterkroes, de vloeistof afzuigen, het residu in de filterkroes spoelen met 50 ml ijsazijn en vervolgens driemaal met water. Na elke spoeling de vloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen. De filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen.

De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95 %.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de zijde-, de polyamide- of de nylonvezels opgelost met behulp van 75 gewichtsprocent zwavelzuur (11).

Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen. Het eventueel gecorrigeerde gewicht ervan wordt uitgedrukt als percentage van het totale drooggewicht van het mengsel. Het percentage droge zijde, polyamide of nylon wordt verkregen door het verschil te berekenen.

Erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen glazen stop.

De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan:

Aan het analysemonster in een erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen stop, 100 ml 75 gewichtsprocent zwavelzuur per gram monster toevoegen en de erlenmeyer sluiten. Goed schudden en gedurende 30 minuten bij kamertemperatuur laten staan. Nogmaals schudden en nogmaals 30 minuten laten staan. Een laatste maal schudden en de inhoud van de erlenmeyer filtreren door de vooraf gewogen filterkroes. De eventueel in de erlenmeyer achtergebleven vezels met 75 % zwavelzuur in de filterkroes spoelen. Het residu in de filterkroes achtereenvolgens wassen met 50 ml verdund zwavelzuur, 50 ml water en 50 ml verdunde ammonia. Telkens de vezels gedurende ongeveer 10 minuten in de vloeistof laten staan alvorens af te zuigen. Ten slotte spoelen met water en de vezels hierin gedurende ongeveer 30 minuten laten staan. De filterkroes afzuigen en tezamen met het residu drogen, afkoelen en wegen.

Voor binaire mengsels van polyamide met polypropyleen/polyamide bicomponent, het residu op de filterkroes nadat de vezels zijn gefilterd in de gewogen filterkroes en voorafgaand aan het beschreven wasproces, tweemaal spoelen met telkens 50 ml 75 % zwavelzuur.

De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00, behalve voor wol, waarvoor ze 0,985 bedraagt, voor polypropyleen/polyamide bicomponent, waarvoor ze 1,005 bedraagt, en voor melamine, waarvoor ze 1,01 bedraagt.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95 %, behalve voor binaire mengsels van polyamide met polypropyleen/polyamide bicomponent, waarvoor de betrouwbaarheidsgrenzen van de resultaten niet hoger liggen dan ± 2.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

De dierlijke vezelbestanddelen kunnen uitsluitend haar (2 en 3) of wol (1) zijn, dan wel een mengsel van haar en wol. Deze methode is niet van toepassing voor mengsels van textiel die niet-vezelbestanddelen (kleurstoffen, apprets, enz.) op basis van stikstof bevatten.

Het stikstofgehalte van het mengsel wordt bepaald en op basis daarvan en van het bekende of veronderstelde gehalte aan stikstof van de twee bestanddelen wordt de verhouding van de bestanddelen van het mengsel berekend.

De in het algemene gedeelte beschreven voorbehandeling wordt vervangen door de volgende behandeling:

Het luchtdroge testmonster in een soxhletapparaat extraheren met behulp van een mengsel van één deel tolueen en drie delen methanol gedurende vier uur met ten minste vijf cycli per uur. Het monster eerst aan de lucht drogen en daarna in een droogstoof van 105 ± 3 °C. Vervolgens het monster extraheren in water (50 ml/g monster) door onder terugvloeikoeling te koken gedurende 30 minuten. Filtreren, het monster terugbrengen in de kolf en de extractie herhalen met behulp van hetzelfde volume water. Filtreren, de overmaat aan water verwijderen door uitknijpen, afzuigen of centrifugeren en het monster aan de lucht drogen.

Opmerking:

Aangezien tolueen en methanol giftig zijn, moeten de nodige voorzorgsmaatregelen worden getroffen.

De in het algemene gedeelte beschreven procedure voor de bemonstering en het drogen en wegen van het monster volgen.

Het analysemonster in een kjeldahlkolf overbrengen. Aan het analysemonster in de kolf, dat ten minste 1 g bedraagt, in deze volgorde toevoegen: 2,5 g kaliumsulfaat, 0,1–0,2 g seleendioxide en 10 ml zwavelzuur (relatieve dichtheid bij 20°C: 1,84). De kolf eerst zachtjes verwarmen tot volledige afbraak van het materiaal, daarna krachtiger tot de oplossing helder en bijna kleurloos wordt. Hierna nog 15 minuten verwarmen. De kolf laten afkoelen, de inhoud voorzichtig verdunnen met 10–20 ml water, afkoelen, de inhoud kwantitatief overbrengen in een maatkolf van 200 ml en met water aanvullen tot de streep, waarbij de analyseoplossing wordt verkregen. In een erlenmeyer van 100 ml ongeveer 20 ml boorzuuroplossing gieten en deze op zodanige wijze onder de koeler van het kjeldahldestillatietoestel plaatsen dat de uitloop juist beneden het oppervlak van de boorzuuroplossing komt. Precies 10 ml van de analyseoplossing in de destillatiekolf overbrengen, ten minste 5 ml natriumhydroxideoplossing in de trechter doen, de stop even oplichten en de natriumhydroxideoplossing langzaam in de kolf laten vloeien. Indien de analyseoplossing en de natriumhydroxideoplossing neiging vertonen om twee afzonderlijke lagen te vormen, deze vermengen door voorzichtig schudden. De destillatiekolf even verwarmen en stoom in de vloeistof leiden. Ongeveer 20 ml destillaat opvangen, de erlenmeyer lager plaatsen zodat de uitloop van de koeler zich ongeveer 20 mm boven het vloeistofoppervlak bevindt en nog 1 minuut langer de destillatie voortzetten. Het uiteinde van de buis spoelen met water en het spoelwater opvangen in de erlenmeyer. Deze wegnemen en vervangen door een tweede erlenmeyer die ongeveer 10 ml boorzuuroplossing bevat en vervolgens ongeveer 10 ml destillaat opvangen.

De twee destillaten afzonderlijk titreren met zwavelzuur van 0,02 N met gebruik van het indicatormengsel. De resultaten voor beide titraties noteren. Indien het verbruik van de tweede titratie groter is dan 0,2 ml, de proef herhalen en de destillatie opnieuw uitvoeren met eenzelfde hoeveelheid van de analyseoplossing.

Een blancobepaling uitvoeren waarbij uitsluitend gebruik wordt gemaakt van de bij de destructie en de destillatie gebruikte reagentia.

Het percentage stikstof in het droge monster als volgt berekenen:

waarin

Uitgaande van een waarde van 0,22 % voor het stikstofgehalte van jute en van 16,2 % voor dierlijke vezels, welke percentages zijn uitgedrukt ten opzichte van het drooggewicht van het materiaal, wordt de samenstelling van het mengsel met behulp van de volgende formule berekend:

waarin

PA% = percentage dierlijke vezels in het zuivere en droge analysemonster.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95 %.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de polypropeenvezels opgelost met behulp van kokend xyleen. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage polypropeen wordt verkregen door het verschil te berekenen.

Xyleen, met kookpunt tussen 137 en 142 °C.

Opmerking:

Xyleen is zeer brandbaar en geeft giftige dampen. Voor het gebruik ervan moeten de nodige voorzorgsmaatregelen worden getroffen.

De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan:

Aan het in de erlenmeyer (punt 3.1.a)) overgebrachte analysemonster 100 ml xyleen (punt 3.2) per gram monster toevoegen. De terugvloeikoeler (punt 3.1.b) aansluiten, de inhoud aan de kook brengen en gedurende drie minuten laten koken.

De warme vloeistof onmiddellijk decanteren in een vooraf gewogen filterkroes (zie opmerking 1). De behandeling nog tweemaal herhalen en hierbij telkens 50 ml vers oplosmiddel gebruiken.

Het in de erlenmeyer achtergebleven residu achtereenvolgens spoelen met 30 ml kokend xyleen (tweemaal) en vervolgens tweemaal met telkens 75 ml petroleumether (punt I.3.2.1 van het algemene gedeelte). Het residu in de erlenmeyer na de tweede maal spoelen met petroleumether filtreren door de filterkroes en de achtergebleven vezels in de filterkroes overbrengen met behulp van een kleine extra hoeveelheid petroleumether en het oplosmiddel laten verdampen. De filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen.

Opmerkingen:

De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00; voor melamine en polyacrylaat geldt echter ‘d’ = 1,01.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95 %.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

De betrokken modacrylvezels zijn die welke een heldere oplossing geven bij onderdompeling in geconcentreerd zwavelzuur (relatieve dichtheid bij 20 °C: 1,84).

Deze methode kan in plaats van de methoden nr. 8 en nr. 9 worden gebruikt.

Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden andere bestanddelen dan chloorvezel, polypropyleen, elastolefine, melamine of polypropyleen/polyamide bicomponent (de in punt 1 van paragraaf 1 vermelde vezels) opgelost in geconcentreerd zwavelzuur (relatieve dichtheid bij 20 °C: 1,84). Het uit de chloorvezel, polypropyleen, elastolefine, melamine of polypropyleen/polyamide bicomponent bestaande residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het eventueel gecorrigeerde gewicht ervan wordt uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage van de tweede bestanddelen wordt verkregen door het verschil te berekenen.

De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan:

Aan het in de erlenmeyer (punt 3.1.a)) overgebrachte analysemonster 100 ml zwavelzuur (punt 3.2.a)) per gram analysemonster toevoegen.

De inhoud van de erlenmeyer gedurende 10 minuten bij kamertemperatuur laten staan en van tijd tot tijd met het glazen staafje omroeren. Een weefsel of breisel moet tussen de wand en het staafje worden vastgezet, waarbij met het staafje een lichte druk wordt uitgeoefend, teneinde het door zwavelzuur opgeloste materiaal af te scheiden.

De vloeistof decanteren in de vooraf gewogen filterkroes, Opnieuw 100 ml zwavelzuur (punt 3.2.a)) in de erlenmeyer brengen en de behandeling herhalen. De inhoud van de erlenmeyer door de filterkroes gieten en het vezelresidu erin overbrengen met behulp van het glazen staafje. Zo nodig een kleine hoeveelheid geconcentreerd zwavelzuur (punt 3.2.a)) toevoegen om de nog aan de wand van de erlenmeyer vastzittende vezelresten mee te voeren. De filterkroes afzuigen; de afzuigkolf ledigen of door een andere vervangen, daarna het residu in de filterkroes achtereenvolgens spoelen met 50 % zwavelzuur (punt 3.2.b)) met gedestilleerd of gedeïoniseerd water (punt I.3.2.3 van het algemene gedeelte), met de verdunde ammonia (punt 3.2.c)) en tenslotte grondig met gedestilleerd of gedeïoniseerd water, waarbij de filterkroes na iedere toevoeging volledig wordt afgezogen (niet afzuigen tijdens het spoelen, maar pas nadat de vloeistof uit zichzelf is doorgelopen). De filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen.

De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00, behalve voor melamine en polypropyleen/polyamide bicomponent, waarvoor ze 1,01 bedraagt.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95 %.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

Indien het mengsel modacryl- of elastaanvezel bevat, wordt in een voorafgaande proef bepaald of de vezel geheel oplosbaar is in het reagens.

Mengsels die chloorvezels bevatten, kunnen ook volgens methode nr. 9 of 14 worden geanalyseerd.

Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel worden de acetaatvezels, triacetaatvezels, chloorvezels, bepaalde modacrylvezels en bepaalde elastaanvezels opgelost in cyclohexanon door extractie, bij een temperatuur dicht bij het kookpunt. Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage van het chloor-, modacryl-, elastaan-, acetaat- en triacetaatvezel wordt verkregen door het verschil te berekenen.

Opmerking:

Cyclohexanon is brandbaar en giftig. Voor het gebruik ervan moeten de nodige voorzorgsmaatregelen worden getroffen.

De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan:

In de destillatiekolf 100 ml cyclohexanon per gram materiaal brengen; het extractievat aanbrengen, waarin vooraf de filterkroes met monster en het poreuze plaatje enigszins schuin zijn aangebracht. De terugvloeikoeler aansluiten. Het cyclohexanon aan de kook brengen en 60 minuten met een zodanige snelheid extraheren dat ten minste 12 cycli per uur worden doorlopen.

Na extractie en afkoelen het extractievat optrekken, de filterkroes uitnemen en het poreuze plaatje verwijderen. De inhoud van de filterkroes drie- of viermaal spoelen met tot ongeveer 60 °C voorverwarmde 50 % ethanol en vervolgens met 1 liter water van 60 °C.

Tijdens het spoelen en tussendoor niet afzuigen. De vloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen.

Ten slotte de filterkroes met het residu drogen, afkoelen en wegen.

De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,00; behalve voor zijde en melamine waarvoor ‘d’ = 1,01 en voor acryl waarvoor ‘d’ = 0,98.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 1 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95 %.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

Uitgaande van een bekend drooggewicht van het mengsel wordt de melamine opgelost met behulp van heet mierenzuur (90 gewichtsprocent).

Het residu wordt verzameld, gewassen, gedroogd en gewogen; het gewicht wordt eventueel gecorrigeerd en uitgedrukt als percentage van het drooggewicht van het mengsel. Het percentage van het tweede bestanddeel wordt verkregen door het verschil te berekenen.

Opmerking:

Het aanbevolen temperatuurbereik moet strikt worden aangehouden omdat de oplosbaarheid van melamine sterk temperatuurafhankelijk is.

De in het algemene gedeelte beschreven procedure volgen en daarna als volgt te werk gaan:

Aan het analysemonster in de erlenmeyer van ten minste 200 ml met ingeslepen glazen stop, 100 ml mierenzuur per gram monster toevoegen. De erlenmeyer sluiten en schudden om het monster goed te bevochtigen. De erlenmeyer gedurende één uur op een temperatuur van 90 ± 2 °C houden en goed schudden. De erlenmeyer afkoelen tot kamertemperatuur. De vloeistof decanteren in de vooraf gewogen filterkroes, 50 ml mierenzuur toevoegen aan het residu in de erlenmeyer, met de hand schudden en de inhoud filtreren door de filterkroes. De eventueel achtergebleven vezels in de filterkroes overbrengen met behulp van een kleine extra hoeveelheid mierenzuur. De filterkroes afzuigen en het residu wassen met mierenzuur, warm water en verdunde ammonia en ten slotte met koud water. Na elke wasbehandeling de filterkroes afzuigen. Telkens de spoelvloeistof laten doorlopen alvorens af te zuigen. Ten slotte de filterkroes afzuigen en tezamen met het residu drogen, afkoelen en wegen.

De resultaten berekenen zoals aangegeven in het algemene gedeelte. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,02.

Voor een homogeen mengsel van textielmaterialen liggen de betrouwbaarheidsgrenzen van de volgens deze methode verkregen resultaten niet hoger dan ± 2 bij een betrouwbaarheidsdrempel van 95 %.

Deze methode geldt, na verwijdering van niet-vezelbestanddelen, voor binaire vezelmengsels van:

Het principe, de apparatuur en reagentia, de testprocedure, de berekening en weergave van de resultaten die van toepassing zijn op binaire vezelmengsels van polyester met polyacrylaat, zijn beschreven in norm EN ISO 1833-25:2013. De waarde van ‘d’ bedraagt 1,01.

Onder ‘toepassingsgebied’ wordt bij elke methode voor de analyse van binaire mengsels vermeld op welke vezels de methode van toepassing is (zie hoofdstuk 2 betreffende kwantitatieve analysemethoden voor bepaalde binaire textielvezelmengsels).

Nadat de bestanddelen van een mengsel zijn geïdentificeerd, worden eerst de niet-vezelbestanddelen met een geschikte voorbehandeling verwijderd en vervolgens een of meer van de vier in de inleiding beschreven varianten van het procedé voor selectieve oplossing toegepast. Behalve wanneer dit technische moeilijkheden oplevert, wordt bij voorkeur de vezel opgelost die in de grootste hoeveelheid aanwezig is, zodat de vezel die het kleinste aandeel vormt als residu wordt overgehouden.

Aangezien drooggewichten worden bepaald, is het niet nodig het monster te conditioneren of de analyses in een geconditioneerde atmosfeer uit te voeren.

Een voor het bulkmonster representatief testmonster nemen dat toereikend is om alle nodige analysemonsters, met een gewicht van ten minste 1 g per stuk, te trekken.

Wanneer het monster een stof bevat die bij de berekening van de percentages buiten beschouwing moet blijven (zie artikel 19), moet deze eerst worden verwijderd met een geschikte methode die de vezelbestanddelen niet aantast.

Hiertoe worden de niet-vezelbestanddelen die oplosbaar zijn in petroleumether en water, verwijderd door het testmonster gedurende één uur en met ten minste zes cycli per uur met petroleumether te behandelen in een soxhletapparaat. De petroleumether wordt daarna uit het testmonster verdampt, dat vervolgens met water wordt geëxtraheerd door een behandeling van het testmonster met water van kamertemperatuur gedurende één uur, gevolgd door een behandeling in water van 65 ± 5 °C, onder af en toe roeren, eveneens gedurende één uur, bij een vlotverhouding 1:100. De overmaat aan water verwijderen door uitknijpen, afzuigen of centrifugeren van het testmonster, en het testmonster aan de lucht drogen.

Voor elastolefine of mengsels van elastolefine en andere vezels (wol, dierlijk haar, zijde, katoen, vlas (of linnen), hennep, jute, abaca, alfa, kokos, brem, ramee, sisal, cupro, modal, proteïne, viscose, acryl, polyamide of nylon, polyester, elastomulti-ester) wordt de hierboven beschreven procedure enigszins aangepast doordat aceton wordt gebruikt in plaats van petroleumether.

Wanneer er niet-vezelbestanddelen zijn die niet met petroleumether en water kunnen worden geëxtraheerd, worden deze verwijderd door in plaats van de hierboven beschreven methode met water een andere geschikte methode toe te passen die geen van de vezelbestanddelen wezenlijk aantast. Overigens moet worden opgemerkt dat bij bepaalde ongebleekte natuurlijke plantaardige vezels (bv. jute, kokos) met de normale voorbehandeling met petroleumether en water niet alle natuurlijke niet-vezelbestanddelen worden verwijderd; desondanks wordt geen extra voorbehandeling toegepast, tenzij het monster apprets bevat die niet in petroleumether en water oplosbaar zijn.

De toegepaste voorbehandelingsmethoden worden uitvoerig beschreven in de analyserapporten.

Het gewicht van elk bestanddeel uitdrukken als percentage van het totale gewicht van de vezels in het mengsel. De resultaten berekenen op basis van het zuivere drooggewicht, waarop a) de overeengekomen percentages worden toegepast en b) de benodigde correctiefactoren worden toegepast om rekening te houden met het verlies van niet-vezelbestanddelen tijdens de voorbehandelings- en analysebewerkingen.

Berekening van de percentages van het zuivere drooggewicht van de vezels, waarbij geen rekening wordt gehouden met het verlies aan vezelgewicht tijdens de voorbehandeling.

Formules die moeten worden toegepast wanneer een bestanddeel van een mengsel wordt verwijderd uit één analysemonster en een ander bestanddeel uit een tweede analysemonster:

Formules die moeten worden toegepast wanneer een bestanddeel (a) uit het eerste analysemonster wordt verwijderd en de beide andere bestanddelen (b + c) als residu overblijven, en twee bestanddelen (a + b) uit het tweede analysemonster worden verwijderd en het derde bestanddeel (c) als residu overblijft:

Formules die moeten worden toegepast wanneer twee bestanddelen (a + b) uit een analysemonster worden verwijderd en het derde bestanddeel (c) als residu overblijven, waarna twee bestanddelen (b + c) uit een ander analysemonster worden verwijderd en het eerste bestanddeel (a) als residu overblijft:

Formules die moeten worden toegepast wanneer twee bestanddelen achtereenvolgens uit hetzelfde analysemonster van het mengsel worden verwijderd:

Berekening van de percentages van elk bestanddeel na toepassing van de overeengekomen percentages en van de eventuele correctiefactoren voor gewichtsverlies tijdens de voorbehandeling:

Wanneer:

dan geldt:

Wanneer een speciale voorbehandeling is toegepast, moet de waarde van b1, b2 en b3 zo mogelijk worden bepaald door elk van de samenstellende zuivere vezels de bij de analyse toegepaste voorbehandeling te doen ondergaan. Onder zuivere vezels worden verstaan vezels, ontdaan van alle niet-vezelbestanddelen, met uitzondering van die welke er normaal in aanwezig zijn (hetzij van nature, hetzij als gevolg van het gebruikte fabricageprocedé), in de toestand (ongebleekt, gebleekt) waarin zij in het te analyseren materiaal voorkomen.

Wanneer geen afzonderlijke, zuivere vezelbestanddelen beschikbaar zijn die bij de vervaardiging van het te analyseren materiaal zijn gebruikt, wordt het gemiddelde genomen van de waarden van b₁, b₂ en b₃ die verkregen zijn met tests op zuivere vezels die lijken op de vezels in het te analyseren mengsel.

Wanneer de gewone voorbehandeling door extractie met petroleumether en water is toegepast, kunnen de correctiefactoren van b1, b2 en b3 meestal worden verwaarloosd, behalve voor ongebleekte katoen, ongebleekt vlas (of linnen) en ongebleekte hennep, waarbij wordt uitgegaan van een verlies bij de voorbehandeling van 4 %, en voor polypropeen, waarbij wordt uitgegaan van een verlies van 1 %.

Voor de andere vezels wordt bij de berekeningen geen rekening gehouden met het verlies bij de voorbehandeling.

In afdeling IV worden voorbeelden van berekening gegeven.

De methode geldt voor alle soorten textielvezels, op voorwaarde dat zij niet innig met elkaar gemengd zijn en dat het mogelijk is ze met de hand te scheiden.

Nadat de textielbestanddelen zijn geïdentificeerd, worden eerst de niet-vezelbestanddelen met een geschikte voorbehandeling verwijderd; vervolgens worden de vezels met de hand gescheiden, gedroogd en gewogen om het aandeel van elke vezel in het mengsel te bepalen.

Weegflesjes of andere apparatuur die identieke resultaten oplevert.

Exsiccator voorzien van gekleurd silicagel als indicator.

Droogstoof met luchtcirculatie voor het drogen van de monsters bij 105 ± 3 °C.

Analytische balans, tot op 0,0002 g nauwkeurig.

Soxhletapparaat of andere apparatuur die identieke resultaten oplevert.

Naald.

Twistmeter of gelijkwaardig apparaat.

Geherdestilleerde petroleumether, kooktraject tussen 40 en 60 °C.

Gedestilleerd of gedeïoniseerd water.

Zie punt I.4.

Zie punt I.5.

Zie punt I.6.

Van het voorbehandelde monster wordt een analysemonster met een gewicht van minstens 1 g afgenomen. Bij zeer fijne garens kan de analyse worden verricht op een monster van ten minste 30 m, ongeacht het gewicht.

Het garen in stukken van geschikte lengte knippen en de vezelsoorten met een naald, en zo nodig met een twistmeter, scheiden. De vezelsoorten in vooraf gewogen weegflesjes plaatsen en drogen bij 105 ± 3 °C, tot het gewicht constant blijft, overeenkomstig de punten I.7.1 en I.7.2.

Van het voorbehandelde testmonster, op voldoende afstand van de zelfkant, een analysemonster van ten minste 1 g nemen; de randen nauwkeurig, zonder rafels, afknippen, evenwijdig met de ketting- of inslagdraden of, bij inslagbreisels, evenwijdig met de steekrijen. De verschillende vezelsoorten scheiden en in vooraf gewogen weegflesjes plaatsen; vervolgens de procedure van punt II.8.1 volgen.

Het gewicht van elk vezelbestanddeel uitdrukken als percentage van het totale gewicht van de vezels in het mengsel. De resultaten berekenen op basis van het zuivere drooggewicht, waarop a) de overeengekomen percentages worden toegepast en b) de benodigde correctiefactoren worden toegepast om rekening te houden met het gewichtsverlies tijdens de voorbehandeling.

Berekening van het percentage van het zuivere drooggewicht, waarbij geen rekening wordt gehouden met het verlies aan vezelgewicht tijdens de voorbehandeling:

Berekening van de percentages van elk bestanddeel na toepassing van de overeengekomen percentages en van de eventuele correctiefactoren voor gewichtsverlies tijdens de voorbehandeling: zie punt I.8.2.

De precisie van elke analysemethode voor binaire vezelmengsels staat in verband met de reproduceerbaarheid (zie hoofdstuk 2 betreffende kwantitatieve analysemethoden voor bepaalde binaire vezelmengsels).

De reproduceerbaarheid is de betrouwbaarheid, d.w.z. de mate van overeenstemming tussen de afzonderlijke meetwaarden die worden verkregen door analisten die op verschillende tijden of in verschillende laboratoria volgens dezelfde methode analysemonsters van een identiek en homogeen mengsel onderzoeken.

De reproduceerbaarheid wordt uitgedrukt door de betrouwbaarheidsgrenzen van een resultaat bij een betrouwbaarheid van 95 %.

Het verschil tussen twee resultaten in een reeks analyses, uitgevoerd in verschillende laboratoria, overschrijdt bij normale en correcte toepassing van de methode op een identiek en homogeen mengsel de betrouwbaarheidsgrenzen dus slechts in vijf op de honderd gevallen.

Om de precisie van de analyse van een ternair vezelmengsel te bepalen worden op de gebruikelijke wijze de waarden toegepast die zijn vermeld in de analysemethoden voor binaire vezelmengsels die voor de analyse van het ternaire vezelmengsel werden gebruikt.

Aangezien bij de vier varianten van de chemische kwantitatieve analyse van ternaire vezelmengsels twee oplossingen worden uitgevoerd (bij de eerste drie varianten op twee afzonderlijke analysemonsters en bij de vierde variant op hetzelfde analysemonster) en ervan uitgaande dat E1 en E2 de precisie weergeven van de twee analysemethoden voor binaire vezelmengsels, kan de precisie van de resultaten voor ieder bestanddeel volgens onderstaande tabel worden weergegeven:

Bij toepassing van de vierde variant kan wegens een eventuele, moeilijk te evalueren inwerking van het eerste reagens op het residu bestaande uit de bestanddelen b en c, de precisie onder de op bovenstaande wijze berekende waarde liggen.

Vermeld wordt welke varianten werden toegepast voor het verrichten van de analyse, alsmede de methoden, de reagentia en de correctiefactoren.

Wanneer speciale voorbehandelingen plaatsvinden, worden deze uitvoerig beschreven (zie punt I.6).

De afzonderlijke resultaten en het rekenkundig gemiddelde worden tot op een decimaal nauwkeurig aangegeven.

Zo mogelijk wordt de precisie van de methode voor ieder bestanddeel vermeld, berekend volgens de tabel in afdeling III.1.

Als deze variant wordt toegepast, wordt met twee verschillende analysemonsters gewerkt, waarbij door oplossing een bestanddeel (a = wol) uit het eerste monster en een tweede bestanddeel (b = polyamide) uit het tweede monster wordt verwijderd. In dit geval kunnen de volgende resultaten worden verkregen:

De behandeling met alkalisch natriumhypochloriet veroorzaakt geen gewichtsverlies aan polyamide, terwijl voor de ongebleekte katoen een gewichtsverlies van 3 % optreedt, zodat d₁ = 1,00 en d₂ = 1,03.

De behandeling met mierenzuur veroorzaakt geen gewichtsverlies aan wol of ongebleekte katoen, zodat d₃ en d₄ = 1,00.

Wanneer de door middel van chemische analyse verkregen waarden en de correctiefactoren in de formule van I.8.1.1 worden ingevuld, wordt het volgende resultaat verkregen:

De percentages van de verschillende droge en zuivere vezels in het mengsel bedragen:

Deze percentages moeten volgens de formules in I.8.2 worden gecorrigeerd om rekening te houden met de overeengekomen percentages en de correctiefactoren voor eventueel gewichtsverlies na de voorbehandeling.

De overeengekomen percentages bedragen, overeenkomstig bijlage IX: kaardwol 17,00 %, polyamide 6,25 %, katoen 8,50 %; bovendien treedt bij ongebleekte katoen als gevolg van de voorbehandeling met petroleumether en water een gewichtsverlies van 4 % op.

Bijgevolg geldt:

De samenstelling van de grondstoffen van het garen is derhalve als volgt:

Bij de kwalitatieve analyse van de grondstoffen van een vezelmengsel zijn de volgende bestanddelen geïdentificeerd: kaardwol, viscose en ongebleekte katoen.

Bij de toepassing van variant 4 worden achtereenvolgens twee bestanddelen uit het mengsel van hetzelfde analysemonster verwijderd, waarbij de volgende resultaten worden verkregen:

De behandeling met alkalisch natriumhypochloriet veroorzaakt geen gewichtsverlies aan viscose, terwijl voor de ongebleekte katoen een gewichtsverlies van 3 % optreedt, zodat d₁ = 1,00 en d₂ = 1,03.

Door de behandeling met zinkchloride en mierenzuur neemt het gewicht van de katoen met 4 % toe, zodat d₃ = 1,03 × 0,96 = 0,9888, afgerond 0,99 (d₃ is de correctiefactor voor het gewichtsverlies of de gewichtstoename van het derde bestanddeel als gevolg van het eerste en tweede reagens).

Wanneer de door middel van chemische analyse verkregen waarden en de correctiefactoren in de formules van punt I.8.1.4 worden ingevuld, wordt het volgende resultaat verkregen:

Deze percentages moeten, zoals reeds bij variant nr. 1 werd vermeld, volgens de formules in punt I.8.2 worden gecorrigeerd.

De samenstelling van de grondstoffen van het mengsel is derhalve als volgt: