Bijlage II

Bao en pbo

Bepaling van het totaalgehalte: BaO + PbO

Men weegt op 0,0001 gram nauwkeurig ongeveer 0,5 gram glaspoeder en brengt dit in een platina capsule. Na bevochtiging met water voegt men 10 ml van een zwavelzuuroplossing 15% en 10 ml fluorwaterstofzuur toe. Het geheel verhitten in een zandbad totdat witte dampen ontstaan. Laten afkoelen en opnieuw behandelen met 10 ml fluorwaterstofzuur. Daarna opnieuw verhitten tot het ontstaan van witte dampen. Laten afkoelen en de wanden van de capsule met water besprenkelen. Opnieuw verhitten totdat witte dampen ontstaan. Laten afkoelen, voorzichtig 10 ml water toevoegen en daarna overgieten in een bekerglas van 400 ml. De capsule wordt verscheidene malen gespoeld met een 10% zwavelzuuroplossing waarna tot 100 ml wordt verdund met dezelfde oplossing. Gedurende 2–3 minuten laten koken en een nacht laten rusten.

Met behulp van een filtreerdegel met porositeit 4 wordt gefiltreerd, waarna het filtraat eerst wordt gewassen met een 10% zwavelzuuroplossing en daarna 2 à 3 maal met ethylalcohol. Vervolgens het geheel gedurende een uur in de droogkast laten drogen bij 150° C. Daarna wordt het BaSO4 + PbSO4 gewogen.

Bepaling van BaO

Ongeveer 0,5 gram glaspoeder wordt op 0,0001 gram nauwkeurig gewogen en in een platina capsule gebracht. Dit wordt bevochtigd met water waarna 10 ml fluorwaterstofzuur en 5 ml perchloorzuur wordt toegevoegd. Het geheel wordt verhit in een zandbad totdat witte dampen ontstaan.

Laten afkoelen en opnieuw 10 ml fluorwaterstofzuur toevoegen. Verhitten totdat opnieuw witte dampen optreden. Laten afkoelen en de wanden van de capsule met gedestilleerd water besprenkelen. Daarna weer verhitten en afdampen tot bijna droog. Vervolgens 50 ml chloorwaterstofzuur 10% toevoegen en licht verhitten ten einde het oplossen te bevorderen. Overgieten in een bekerglas van 400 ml en verdunnen met water tot 200 ml. Aan de kook brengen en een zwavelwaterstofstroom door de hete oplossing voeren. Zodra het loodsulfide op de bodem van het vat is neergeslagen wordt de gasstroom afgesloten. Filtreren door middel van filtreerpapier met dicht weefsel en wassen met koud water dat verzadigd is met zwavelwaterstof.

De filtraten worden gekookt en eventueel tot 300 ml ingedampt. Bij het koken wordt 10 ml van een 10% zwavelzuuroplossing toegevoegd. De oplossing wordt van het vuur genomen en men laat haar ten minste vier uur staan.

Door middel van filtreerpapier met dicht weefsel wordt gefiltreerd, waarna met koud water wordt gewassen. De neerslag wordt bij 1.050 °C gecalcineerd en het BaSO4 wordt gewogen.

Bepaling van ZnO

De filtraten uit de afscheiding van het BaSO4 worden ingedampt tot op een volume van 200 ml. Bij aanwezigheid van methylrood wordt geneutraliseerd met ammoniak waarna 20 ml zwavelzuur 0,1 n wordt toegevoegd. Daarna wordt de pH op 2 gebracht door toevoeging van 0,1 n zwavelzuur of eventueel 0,1 n natriumhydroxyde en laat men de zinksulfide koud neerslaan door het doorvoeren van een zwavelwaterstofstroom. Gedurende vier uur laat men neerslaan, daarna wordt de neerslag opgevangen op een filtreerpapier met dicht weefsel. Men wast met koud water verzadigd met zwafelwaterstof. De neerslag op het filter wordt opgelost door er 25 ml van een warme 10% chloorwaterstofzuuroplossing over te gieten. Dan wordt het filter met kokend water gewassen totdat men een volume van ongeveer 150 ml verkrijgt. Men neutraliseert met ammoniak in aanwezigheid van lakmoespapier, waarna 1 tot 2 gram vaste urotropine wordt toegevoegd om de pH op ongeveer 5 vast te leggen. Men voegt een paar druppels van een vers bereide, waterige 0,5% dimethylphenoloranje-oplossing toe en titreert met een oplossing van complexon III 0,1 n totdat het rose omslaat naar citroengeel.

Bepaling van K₂O

door neerslag en weging van kaliumtetraphenylboride.

Ontsluiting: na breken en zeven wordt 2 gram glas ontsloten door middel van 2 ml geconcentreerde

HNO₃

15 ml HC1O₄

25 ml HF

in een platina capsule in een heetwaterbad en daarna in een zandbad. Na het afscheiden van dikke perchloride dampen totdat het mengsel droog is, wordt het opgelost met 20 ml heet water en 2–3 ml geconcentreerd HC1.

De oplossing overgieten in een maatkolf van 200 ml en tot aan het volume aanvullen met gedestilleerd water.

Reagentia: 6% oplossing van natriumtetraphenylboride: 1,5 gram van het reagens wordt opgelost in 250 ml gedestilleerd water. De dan overblijvende lichte troebelheid wordt verwijderd door toevoeging van 1 gram aluminiumhydroxyde. Gedurende vijf minuten roeren, daarna filtreren, waarbij de eerste 20 ml nogmaals gefiltreerd moeten worden. Wasoplossing van de neerslag: Men bereidt een weinig kaliumzout door neerslag in een oplossing van ongeveer 0,1 gram KC1 op 50 ml HC1 0,1 n; hierin wordt al roerend de oplossing van tetraphenylboride toegevoegd totdat de neerslag beëindigd is. Filtreren op glasspecie en wassen met gedestilleerd water. Drogen in een droogtoestel bij omgevingstemperatuur, waarna 20 à 30 mg van dit zout wordt gebracht in 250 ml gedestilleerd water. Van tijd tot tijd roeren. Na 30 minuten wordt 0,5 à 1 gram aluminiumhydroxyde toegevoegd. Na enige minuten roeren wordt gefiltreerd.

Werkwijze: Van de chloorwaterstofoplossing voor de ontsluiting neemt men een hoeveelheid af overeenkomend met circa 10 mg K₂O. Deze hoeveelheid wordt verdund tot ongeveer 100 ml waarna de reageeroplossing, namelijk 10 ml op 5 mg geschat K₂O, onder matig roeren wordt toegevoegd. Ten hoogste 15 minuten laten staan, daarna filtreren met behulp van een getareerde, gesinterde filtreerdegel nr. 3 of 4. Wassen met een wasoplossing. 30 minuten drogen bij 120 °C. De omzettingsfactor voor K₂O = 0,13143.

Toleranties

± 0,1 in absolute waarde voor elke bepaling.

Wanneer een analyse binnen deze toleranties een waarde oplevert die lager ligt dan de vastgestelde limieten (30, 24 of 10%) dan moet het gemiddelde worden genomen van ten minste drie analyses. Is de analysewaarde gelijk aan of hoger dan 29,95, 23,95 resp. 9,95, dan moet het glas worden ondergebracht in de categorieën overeenkomend met 30, 24 resp. 10%.

Volumieke massa

Methode met behulp van de hydrostatische balans op ± 0,01 nauwkeurig. Een monster van ten minste 20 gram wordt gewogen in de buitenlucht alsmede ondergedompeld in gedestilleerd water bij 20° C.

Brekingsindex

De brekingsindex wordt gemeten met een refractometer op ± 0,001 nauwkeurig.

Microhardheid

De Vickers hardheid wordt gemeten volgens de norm ASTM E 92–65 (herziening 1965) waarbij wordt uitgegaan van een last van 50 gram en het gemiddelde van 15 bepalingen wordt genomen.