Verordening (EG) Nr. 152/2009 tot vaststelling van de bemonsterings- en analysemethoden voor de officiële controle van diervoeders:Bijlage II Algemene bepalingen betreffende analysemethoden voor diervoeders

Verordening (EG) Nr. 152/2009 tot vaststelling van de bemonsterings- en analysemethoden voor de officiële controle van diervoeders

Bijlage II Algemene bepalingen betreffende analysemethoden voor diervoeders

Geldend

Deze functie is alleen te gebruiken als je bent ingelogd.Deze functie is alleen te gebruiken als je bent ingelogd.Deze functie is alleen te gebruiken als je bent ingelogd.Deze functie is alleen te gebruiken als je bent ingelogd.Deze functie is alleen te gebruiken als je bent ingelogd.

A. Bereiding van monsters voor analyse

1. Doel

De in deze bijlage beschreven werkwijzen hebben betrekking op het voor de analyse gereedmaken van de naar de controlelaboratoria gezonden monsters nadat de bemonstering overeenkomstig bijlage I heeft plaatsgevonden.

Deze laboratoriummonsters worden zodanig bereid dat de voor de uitvoering van de analysemethoden afgewogen hoeveelheden homogeen zijn en representatief voor de eindmonsters.

Naast de in deze bijlage beschreven werkwijzen moeten de richtsnoeren voor de bereiding van monsters volgens EN ISO 6498 worden gevolgd.

2. Voorzorgsmaatregelen

De voor de monsterbereiding te volgen werkwijze hangt af van de te gebruiken analysemethoden en de bestanddelen of stoffen die gecontroleerd moeten worden. Het is daarom van groot belang dat de voor de monsterbereiding gevolgde werkwijze geschikt is voor de gebruikte analysemethode en voor de bestanddelen of stoffen die gecontroleerd moeten worden.

Alle noodzakelijke bewerkingen moeten zodanig worden uitgevoerd dat verontreiniging van het monster en verandering in de samenstelling ervan zo veel mogelijk worden vermeden.

Het malen, mengen en zeven moet zonder uitstel gebeuren onder zo gering mogelijke blootstelling van het monster aan lucht en licht. Vermijd het gebruik van maaltoestellen die het monster aanmerkelijk kunnen verwarmen.

Voor diervoeders die bijzonder gevoelig zijn voor warmte wordt malen met de hand aanbevolen. Ook moet ervoor gezorgd worden dat het maaltoestel zelf niet de oorzaak van verontreiniging vormt.

Homogenisering van het monster door suspensie door ‘high shear’-vermenging met water levert in bepaalde gevallen homogenere submonsters op dan droge homogenisering/vermaling, met name wanneer de chemische stoffen niet-homogeen in het voeder zijn verdeeld. Homogenisering door voldoende droge vermaling kan echter ook homogene submonsters opleveren.

In bepaalde gevallen, zoals voor de bepaling van moederkoren, schadelijke botanische onzuiverheden enz., kan het monster niet worden gehomogeniseerd door malen, maar moet het monster voldoende worden vermengd.

Als de monsterbereiding niet mogelijk is zonder dat het vochtgehalte van het monster daardoor sterk verandert, moet het vochtgehalte vóór en na de bereiding worden bepaald volgens de methode van deel A van bijlage III.

3. Werkwijze

3.1. Algemene werkwijze

Het aliquot wordt genomen uit het gehomogeniseerde eindmonster. Kwarteren wordt niet aanbevolen, omdat dit tot grote fouten in de aliquots kan leiden.

3.1.1. Diervoeders die als zodanig gemalen kunnen worden
—

Meng het eindmonster en doe het in een geschikt schoon en droog vat, dat voorzien is van een luchtdichte stop. Meng nogmaals met het oog op volledige homogenisering, vlak voor het afwegen van de hoeveelheid voor analyse (aliquot).

3.1.2. Diervoeders die na drogen gemalen kunnen worden
—

Droog het eindmonster, tenzij in de analysemethoden anders is aangegeven, zo ver dat het vochtgehalte tot –12 % is teruggebracht, overeenkomstig de voordroogmethode zoals beschreven in de in punt 4.3 van deel A van bijlage III opgenomen vochtbepalingsmethode. Ga dan verder te werk zoals in punt 3.1.1.

3.1.3. Vloeibare of halfvloeibare diervoeders

—

Verzamel het eindmonster in een geschikt schoon en droog vat, dat voorzien is van een luchtdichte stop. Meng zorgvuldig met het oog op volledige homogenisering, vlak voor het afwegen van de hoeveelheid voor analyse (aliquot).

3.1.4. Andere diervoeders
—

Monsters die niet volgens een van de bovenstaande methoden kunnen worden bereid, moeten worden behandeld volgens een andere werkwijze, die zodanig is dat in ieder geval de voor de analyse afgewogen hoeveelheden (aliquots) homogeen zijn en representatief voor de eindmonsters.

3.2. Specifieke werkwijze voor onderzoek door visuele inspectie of met de microscoop of in gevallen waarin het hele verzamelmonster wordt gehomogeniseerd

—

Bij een onderzoek door visuele inspectie (zonder gebruikmaking van een microscoop) wordt het hele verzamel- of eindmonster gebruikt voor het onderzoek.

—

In geval van microscopisch onderzoek mag het laboratorium het verzamelmonster verkleinen of het deelmonster verder verkleinen. De eindmonsters voor verhaal- en mogelijk arbitragedoeleinden worden genomen volgens een procedure die gelijkwaardig is aan de gevolgde procedure voor het eindmonster voor controledoeleinden.

—

Indien het hele verzamelmonster wordt gehomogeniseerd, worden de eindmonsters genomen van het gehomogeniseerde verzamelmonster.

—

Voor de bepaling van moederkoren en schadelijke botanische onzuiverheden moet het eindmonster worden verdeeld in 2 submonsters met een gelijk gewicht van ongeveer 500 gram. Er wordt één submonster onderzocht. Indien het resultaat van de submonsters gelijk is aan of minder is dan 50 % (analytische drempelwaarde) van het maximumgehalte, voldoet het monster aan het maximumgehalte. Als het resultaat meer dan 50 % van het maximumgehalte bedraagt, moet een ander submonster worden onderzocht en wordt het gemiddelde van het resultaat van de 2 submonsters gebruikt om na te gaan of het maximumgehalte wordt nageleefd.

4. Bewaren van monsters

De monsters worden bewaard bij een temperatuur die hun samenstelling niet beïnvloedt. Monsters die bestemd zijn voor de analyse van vitaminen of stoffen die bijzonder lichtgevoelig zijn, worden zodanig bewaard dat de zij niet worden aangetast door licht.

B. Bepalingen betreffende in de analysemethoden gebruikte reagentia en apparatuur

1.

Tenzij in de analysemethoden anders is aangegeven, moeten alle voor de analyse gebruikte reagentia analytisch zuiver zijn (p.a.). Bij het bepalen van sporenelementen moet de zuiverheid van de reagentia gecontroleerd worden door een blancoproef. Afhankelijk van de verkregen uitkomst kan verdergaande zuivering van de reagentia nodig zijn.

2.

Elke in de analysemethoden genoemde handeling waar het gaat om bereiding van oplossingen, verdunning, spoelen of wassen, zonder dat de aard van het gebruikte oplosmiddel is aangegeven, houdt in dat water moet worden gebruikt. Als algemene regel geldt dat water moet zijn gedemineraliseerd of gedestilleerd. In bepaalde gevallen, die in de analysemethoden nader worden aangegeven, moet het een speciale zuiveringsbehandeling hebben ondergaan.

3.

Van de standaardapparatuur die normaal in de controlelaboratoria aanwezig is, worden alleen speciale instrumenten en toestellen of apparatuur waaraan bijzondere eisen zijn gesteld in de analysemethoden vermeld. Deze moeten schoon zijn, vooral wanneer het gaat om de bepaling van kleine hoeveelheden stof.

C. Toepassing van analysemethoden en weergave van de resultaten

1. Extractieprocedure

In verscheidene methoden wordt een specifieke extractieprocedure genoemd. In de regel mogen ook andere extractieprocedures worden gebruikt, mits bewezen is dat de gevolgde procedure voor de geanalyseerde matrix hetzelfde extractierendement heeft als de in de methode genoemde procedure.

2. Clean-upprocedure

In verscheidene methoden wordt een specifieke clean-upprocedure genoemd. In de regel mogen ook andere clean-upprocedures worden gebruikt, mits bewezen is dat de gevolgde procedure voor de geanalyseerde matrix dezelfde analyseresultaten geeft als de in de methode genoemde procedure.

3. Aantal bepalingen

Als bij de analyse op ongewenste stoffen het resultaat van de eerste bepaling significant (> 50 %) onder de te controleren specificatie ligt, zijn verdere bepalingen niet nodig, mits adequate kwaliteitszorgprocedures zijn gevolgd. In andere gevallen is de duplobepaling (tweede bepaling) noodzakelijk om de mogelijkheid van interne kruiscontaminatie of een onbedoelde verwisseling van monsters uit te sluiten. Voor de verdere beoordeling wordt het gemiddelde van de twee bepalingen gebruikt.

Als bij de controle van de minimum- of maximumgehalten van toevoegingsmiddelen voor diervoeding de uitslag van de eerste bepaling boven het minimumgehalte of onder het maximumgehalte ligt, zijn verdere bepalingen niet nodig, mits adequate kwaliteitszorgprocedures zijn gevolgd. In andere gevallen is de duplobepaling (tweede bepaling) noodzakelijk om de mogelijkheid van interne kruiscontaminatie of een onbedoelde verwisseling van monsters uit te sluiten. Voor de verdere beoordeling wordt het gemiddelde van de twee bepalingen gebruikt.

Als bij de controle van het opgegeven gehalte van een stof of ingrediënt de uitslag van de eerste bepaling het opgegeven gehalte bevestigt, d.w.z. de uitslag ligt binnen de tolerantiegrenzen voor het opgegeven gehalte, zijn verdere bepalingen niet nodig, mits adequate kwaliteitszorgprocedures zijn gevolgd. In andere gevallen is de duplobepaling (tweede bepaling) noodzakelijk om de mogelijkheid van interne kruiscontaminatie of een onbedoelde verwisseling van monsters uit te sluiten. Voor de verdere beoordeling wordt het gemiddelde van de twee bepalingen gebruikt (de gemiddelde uitslag valt al dan niet binnen de tolerantiegrenzen voor het opgegeven gehalte).

In sommige gevallen zijn deze tolerantiegrenzen in wetgeving vastgelegd, zoals in Verordening (EG) nr. 767/2009 en Verordening (EU) 2019/4 van het Europees Parlement en de Raad (1).

4. Vermelding van de gebruikte analysemethode

In het analyseverslag wordt de gebruikte analysemethode vermeld.

5. Weergave van het analyseresultaat

Het analyseresultaat moet worden opgegeven op de in de analysemethode vastgelegde wijze, met een passend aantal significante cijfers en waarbij zo nodig rekening wordt gehouden met het vochtgehalte van het eindmonster voor de behandeling.

De meeste grenswaarden in de EU-wetgeving inzake diervoeding (bv. maximumgehalte, minimumgehalte) zijn vastgesteld voor diervoeders met een vochtgehalte van 12 %. Om te beoordelen of het analyseresultaat van het monster voldoet aan de voorgeschreven grenswaarden moet het analyseresultaat in die gevallen derhalve eerst worden gedeeld door het gehalte aan droge stof van het monster (in %) vermenigvuldigd met 88, zoals weergegeven in de volgende formule:

waarbij:

Mc:

vochtgehalte van het monster (in %). 100 — Mc is derhalve het drogestofgehalte van het monster (in %).

Rana:

analyseresultaat zoals gemeten op het monster.

R12 %:

resultaat voor diervoeders met een vochtgehalte van 12 %; te beoordelen aan de hand van het de voorgeschreven grenswaarden.

Deze afbeelding is in bewerking.

Daarnaast kan, indien:

—

het analyseresultaat significant (> 50 %) lager of hoger is dan de te controleren specificatie/informatie op het etiket (afhankelijk van de vraag of de specificatie/informatie op het etiket een maximum- of minimumgehalte is);

—

het vochtgehalte van het bemonsterde diervoeder bekend is en indien kan worden bepaald dat de correctie naar het vochtgehalte de beoordeling niet zal veranderen;

mits de passende kwaliteitsprocedures worden toegepast en de analyse uitsluitend dient om de naleving van de wettelijke bepalingen te controleren, de correctie naar het vochtgehalte achterwege worden gelaten (bijvoorbeeld in gevallen waarin er geen specificatie of voorgeschreven grenswaarde bestaat), tenzij die voor interpretatie noodzakelijk is.

Als het analyseresultaat naar het vochtgehalte wordt gecorrigeerd, moet de desbetreffende meetonzekerheid in dezelfde procedure eveneens worden gecorrigeerd.

Bij de bepaling van moederkoren of schadelijke botanische onzuiverheden door visueel/microscopisch onderzoek is correctie van het vochtgehalte niet nodig.

6. Analytische meetonzekerheid en terugvindingspercentage bij de analyse van ongewenste stoffen

Voor ongewenste stoffen in de zin van Richtlijn 2002/32/EG wordt een product dat bedoeld is voor het voederen van dieren als niet in overeenstemming met het vastgestelde maximumgehalte beschouwd indien het resultaat van de analyse als gemiddelde van twee onafhankelijke bepalingen — herleid tot voeder met een vochtgehalte van 12 % — dat maximumgehalte overschrijdt, met inachtneming van de uitgebreide analytische meetonzekerheid met een dekkingsfactor 2, zodat een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95 % wordt verkregen, en met correctie voor terugvinding. Dat wil zeggen dat aan de hand van de gemeten concentratie, gecorrigeerd voor terugvinding en na aftrek van de uitgebreide analytische meetonzekerheid, wordt nagegaan of aan het maximumgehalte wordt voldaan. Deze procedure is alleen van toepassing wanneer de analysemethode een schatting van de uitgebreide analytische meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding mogelijk maakt (bv. niet vereist bij visueel/microscopisch onderzoek).

Als het analyseresultaat van het voor arbitragedoeleinden genomen monster het maximumgehalte overschrijdt (zonder rekening te houden met de uitgebreide analytische meetonzekerheid), is daarmee, bij gebrek aan specifieke nationale voorschriften, de niet-naleving van het controlemonster bevestigd.

Het analyseresultaat wordt als volgt weergegeven (voor zover de uitgebreide analytische meetonzekerheid voor de gebruikte analysemethode kan worden bepaald):

a)

gecorrigeerd voor terugvinding, indien van toepassing en relevant; eventuele correctie moet worden vermeld. Het terugvindingspercentage moet worden vermeld tenzij intrinsieke correctie voor vertekening deel uitmaakt van de procedure, waarbij vertekening het verschil is tussen de gemeten waarde en de referentieconcentratie. De correctie voor terugvinding is niet nodig bij terugvindingspercentages tussen 90 en 110 %;

b)

als ‘x ± U’, waarbij x het analyseresultaat is en U de uitgebreide analytische meetonzekerheid, met een dekkingsfactor 2 (2), zodat een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95 % wordt verkregen.

Als het analyseresultaat echter significant (> 50 %) onder de te controleren specificatie ligt, en mits de passende kwaliteitsprocedures worden toegepast en de analyse uitsluitend dient om de naleving van de wettelijke bepalingen te controleren, mogen het terugvindingspercentage en de uitgebreide analytische meetonzekerheid achterwege blijven (bv. in gevallen waarin geen specificatie of voorgeschreven grenswaarde bestaat), tenzij de meetonzekerheid vereist is voor de interpretatie.

7. Analytische meetonzekerheid en terugvindingspercentage bij de analyse van het gehalte aan toevoegingsmiddelen voor diervoeding

In het kader van de controle van de naleving van de toegestane minimum- en maximumgehalten aan toevoegingsmiddelen voor diervoeding, wordt de aanwezigheid van een toevoegingsmiddel voor diervoeding beschouwd als niet-naleving van het vastgestelde minimum- of maximumgehalte indien het resultaat van de analyse als gemiddelde van twee onafhankelijke bepalingen (herleid tot voeder met een vochtgehalte van 12 %):

—

het maximumgehalte overschrijdt, rekening houdend met de uitgebreide analytische onzekerheid van de metingen en de correctie voor terugvinding. Dat wil zeggen dat aan de hand van de gemeten concentratie (het gemiddelde van twee bepalingen), gecorrigeerd voor terugvinding en na aftrek van de uitgebreide analytische meetonzekerheid, wordt nagegaan of aan het maximumgehalte wordt voldaan;

—

minder is dan het minimumgehalte, rekening houdend met de uitgebreide analytische meetonzekerheid en de correctie voor terugvinding. Dat wil zeggen dat aan de hand van de gemeten concentratie (het gemiddelde van twee bepalingen), gecorrigeerd voor terugvinding en na optellen van de uitgebreide analytische meetonzekerheid, wordt nagegaan of aan het maximumgehalte wordt voldaan.

Als het analyseresultaat van het voor arbitragedoeleinden genomen monster het maximumgehalte overschrijdt (zonder rekening te houden met de uitgebreide analytische meetonzekerheid), is daarmee, bij gebrek aan specifieke nationale voorschriften, de niet-naleving van het controlemonster bevestigd.

Het analyseresultaat wordt als volgt weergegeven (voor zover de uitgebreide analytische meetonzekerheid voor de gebruikte analysemethode kan worden bepaald):

a)

gecorrigeerd voor terugvinding, indien van toepassing en relevant; eventuele correctie moet worden vermeld. Het terugvindingspercentage moet worden vermeld tenzij intrinsieke correctie voor vertekening deel uitmaakt van de procedure, waarbij vertekening het verschil is tussen de gemeten waarde en de referentieconcentratie. De correctie voor terugvinding is niet nodig bij terugvindingspercentages tussen 90 en 110 %;

b)

als ‘x ± U’, waarbij x het analyseresultaat is (het gemiddelde van twee bepalingen) en U de uitgebreide analytische meetonzekerheid, met een dekkingsfactor 2 (3), zodat een betrouwbaarheidsniveau van ongeveer 95 % wordt verkregen.

Deze functie is alleen te gebruiken als je bent ingelogd.